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食品中合成著色劑測(cè)定新國(guó)標(biāo)GB 5009.35-2023方法解讀

更新時(shí)間:2024-06-24      點(diǎn)擊次數(shù):950

GB 5009.35-20236《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》代替了以下三大標(biāo)準(zhǔn):

1、GB 5009.1412016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中誘惑紅的測(cè)定》

2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測(cè)定》

3、GB/T 21916-2008《水果罐頭中合成著色劑的測(cè)定 高效液相色譜法》

本文針對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)主要的變化和實(shí)驗(yàn)中需要注意的地方進(jìn)行解讀與分享。

 

一、GB 5009.35-2016 與GB 5009.35-2023 對(duì)比需要注意的地方

項(xiàng)目

舊標(biāo)準(zhǔn)

(5009.35-2016)

新標(biāo)準(zhǔn)

(5009.35-2023)

原理變化

聚酰胺粉吸附法/液-液分配法

乙醇氨水提取-

固相萃取凈化

儀器條件

柱溫:35℃,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm

柱溫:30℃,檢測(cè)波長(zhǎng):415 nm(檸檬黃、喹啉黃),520 nm(新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅和赤蘚紅),610 nm(靛藍(lán)、亮藍(lán))。

分析時(shí)間

21min

42min

檢出限和定量限

方法檢出限:檸檬黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃均為0.5mg/kg,亮藍(lán)、赤蘚紅均為0.2 mg/kg(檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm時(shí)亮藍(lán)檢出限為1.0 mg/kg, 赤蘚紅檢出限為0.5mg/kg)。

樣品取樣量為2g,定容體積為2mL時(shí),檸檬黃、新紅、胭脂紅、日落黃、喹啉黃、赤蘚紅的檢出限均為0.5 mg/kg,定量限均為1.5 mg/kg,莧菜紅、誘惑紅、亮藍(lán)、酸性紅、靛藍(lán)的檢出限均為(0.3mg/kg,定量限為1.0 mg/kg。

 

二、實(shí)驗(yàn)過程注意事項(xiàng):

1、稱取樣品

稱取樣品時(shí),需要注意均勻取樣,以果醬為例,如果是盒裝的,需要上中下層均勻取樣,保證樣品顏色均勻;硬質(zhì)糖果,可加5ml水,40℃恒溫震蕩溶解后,再進(jìn)行提取步驟。

 

2、樣品提取

1) 乙醇氨水屬于易揮發(fā)溶劑,需要現(xiàn)用現(xiàn)配;

2) 乳制品提取液遇到混濁,可采取高速冷凍離心或冰箱冷凍一段時(shí)間,再離心。

3)  固體樣品,如粉絲,樣品干硬,若水浴后,溶脹效果不佳,可以適當(dāng)延長(zhǎng)水浴時(shí)間,讓樣品充分溶解。

4)準(zhǔn)確移取(乙醇氨水)提取液10ml,50℃氮吹濃縮至3ml左右,目的是為了保證過柱之前,充分去除氨水,保證上樣pH=6左右,滿足WAX混合型弱陰離子對(duì)上樣也要求,保證小柱對(duì)合成著色劑有很好的吸附作用。(WAX混合型弱陰離子小柱對(duì)強(qiáng)酸性化合物具有很好的選擇性)

 

3、過柱

1)WAX陰離子固相萃取小柱,不同批次之間有誤差,同一批次需要進(jìn)行驗(yàn)收測(cè)試,合格后才進(jìn)行實(shí)驗(yàn),確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。

2)淋洗過程,如茶葉為例,天然色素較多,可適當(dāng)加多點(diǎn)甲酸水和甲醇的量,去除水溶性和脂溶性天然色素雜質(zhì)。

3)洗脫,若基質(zhì)著色劑含量較多,可適當(dāng)增加洗脫溶劑含量,直至洗脫至溶液無色為止;洗脫液氨化甲醇現(xiàn)配現(xiàn)用。

4)氮吹過程,氮吹至近干,不要全部吹干,對(duì)于粘稠基質(zhì),吹干,不易復(fù)溶。復(fù)溶液需要pH=9的乙酸銨緩沖溶液復(fù)溶,確保赤蘚紅的回收率。

5)若洗脫后,填料上還有殘留顏色,并且回收率偏低,則考慮含氨水的提取液和洗脫液是否現(xiàn)配現(xiàn)用,氨水含量不足,導(dǎo)致ph值偏低,洗脫不完全。

 

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1)靛藍(lán)合成著色劑性質(zhì)不穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果回收率偏低的話,很大原因是降解了,所以,建議靛藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)品現(xiàn)配現(xiàn)用。

2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果11中合成著色劑回收率,除了赤蘚紅偏低,其余的回收率都滿足90%-110%。最后一步的復(fù)溶液可試試pH=9的乙酸銨:甲醇=9:1,提高回收率。

3)過膜時(shí)候需要選擇親水的PTFE濾膜,才不會(huì)吸附色素。

 

合成著色劑是食品安全中尤為重要的檢測(cè)項(xiàng)目,針對(duì)蜜餞等等粘稠基質(zhì)過柱,萊奧公司推出了正壓固相萃取儀、氮吹濃縮儀和氮?dú)獍l(fā)生器整套解決方案,粘稠基質(zhì)輕松過柱,過柱后直接氮吹,無需轉(zhuǎn)移樣品;

 

食品中合成著色劑測(cè)定新國(guó)標(biāo)GB 5009.35-2023方法解讀

 

食品中合成著色劑測(cè)定新國(guó)標(biāo)GB 5009.35-2023方法解讀

48位正壓固相萃取儀

食品中合成著色劑測(cè)定新國(guó)標(biāo)GB 5009.35-2023方法解讀

48位氮吹濃縮儀

食品中合成著色劑測(cè)定新國(guó)標(biāo)GB 5009.35-2023方法解讀

 

氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器

 

 

 

 

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