GB5009.34-2022繼承了老食品標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾滴定法，同時(shí)增加了分光光度法、離子色譜法。但蒸餾滴定法也有很大改變，作者就根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)來(lái)解讀第一法酸堿滴定法中要注意的事項(xiàng)。

我們觀察到食品安全情況在逐漸改善，大規(guī)模的食品安全事故幾乎杜絕，但隨著技術(shù)發(fā)展食品種類日益繁多，種植、加工、保鮮、儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)也在增多和頻繁，導(dǎo)致新的安全漏洞增加，食品安全覆蓋面和要求都在提高。在這種市場(chǎng)需要下，國(guó)家頒布了新的食品二氧化硫測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)GB5009.34-2022并執(zhí)行，就是為了各類食品保鮮和儲(chǔ)存需求所制定的食品安全標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)直接對(duì)接的是相關(guān)實(shí)驗(yàn)室，但間接影響著每個(gè)國(guó)人“吃"的安全，為我們加固了一道食品安全的保護(hù)墻。

新標(biāo)準(zhǔn)繼承了老食品標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾滴定法，同時(shí)增加了分光光度法、離子色譜法。但蒸餾滴定法也有很大改變：所采用試劑和滴定液都有所改變、增加了充氮?dú)獾纫?。從這里也看到國(guó)標(biāo)方法作了如此大的改變，并向藥典的方法靠攏，其體現(xiàn)了國(guó)家層面對(duì)二氧化硫食品安全的重視程度。作者就根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)來(lái)解讀第一法酸堿滴定法中要注意的事項(xiàng)。

1.老標(biāo)準(zhǔn)二氧化硫蒸餾依據(jù)是蒸餾液增加200ml時(shí)即蒸餾結(jié)束。新標(biāo)準(zhǔn)是在充氮?dú)鈺r(shí)“微沸"蒸餾90分鐘作為蒸餾結(jié)束的依據(jù)。這可以解讀出：過(guò)去蒸餾時(shí)有產(chǎn)生較多的蒸汽，讓蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸餾液同時(shí)流到吸收液。

2.新標(biāo)準(zhǔn)要求被測(cè)樣品處于“微沸"態(tài)并通氮?dú)?。這就告訴我們：蒸餾時(shí)依靠“微沸"態(tài)，目的就是為了蒸餾液盡可能減少，盡管犧牲檢測(cè)時(shí)間也要減少蒸汽的產(chǎn)生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮?dú)獯嬲羝麃?lái)承擔(dān)。而氮?dú)獾耐屏Ρ人幍涞囊蟾?，?.2升/分鐘提高到1-2升/分鐘，這也告訴我們：盡可能提高二氧化硫回收率、盡可能數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。從以上的區(qū)別點(diǎn)看到：過(guò)去食品二氧化硫檢測(cè)的蒸餾裝置需要一定的改造才能適應(yīng)新國(guó)標(biāo)，這點(diǎn)必須引起實(shí)驗(yàn)室注意。

3.新標(biāo)準(zhǔn)提出的幾個(gè)概念需要厘清：微沸、通氮?dú)狻⒄麴s90分鐘等。這些概念是同等重要的，還是有因果關(guān)系？在回答這二個(gè)問(wèn)題前了解下，根據(jù)國(guó)家老標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)踐可知：蒸餾液增加到200ml就認(rèn)為二氧化硫被蒸餾完成了，不同蒸餾裝置大概需要蒸餾4-20分鐘即可，也就是說(shuō)：只要有足夠的蒸餾烈度，短時(shí)間內(nèi)二氧化硫是可以被蒸餾完成的。

4.根據(jù)這樣的經(jīng)驗(yàn)我們就可發(fā)現(xiàn)幾個(gè)概念的邏輯關(guān)系：首先是不讓蒸餾液滴入吸收液，這是必須滿足的前提。為了滿足這樣前提，要盡可能少產(chǎn)生蒸餾液；而為了減少產(chǎn)生蒸餾液就必須將蒸餾烈度降低到“微沸"態(tài)，但微沸態(tài)時(shí)二氧化硫不能快速的被蒸餾出來(lái)，為此就要延遲蒸餾時(shí)間到90分鐘，同時(shí)由于“微沸"態(tài)沒(méi)有把二氧化硫向上的能力，需要外加氮?dú)庵?。這就是新國(guó)標(biāo)的一些要求的內(nèi)在邏輯。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)又對(duì)檢測(cè)重復(fù)性有了限制：“在重復(fù)條件下獲得的二次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%"。這個(gè)限制是新標(biāo)準(zhǔn)的核心內(nèi)容，其他的概念、步驟、邏輯等均為此核心內(nèi)容所設(shè)。

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二氧化硫蒸餾儀

氮?dú)獍l(fā)生器